为何氢气发生器启动时流量示数很大?

  为何氢气发生器启动时流量示数很大?

  在气相色谱的使用过程中,氢气的用途主要有以下几种:一方面使用氢气作为气相色谱分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气;再则,使用FID、FPD和NPD做检测器时候,需要使用氢气作为燃气,和空气燃烧以提供火焰;此外,当仪器使用转化炉时候,需要额外的氢气用作反应气体和CO、CO2发生反应生成甲烷。常用的氢气供给方式包括使用钢瓶氢气和使用氢气发生器来提供。出于安全考虑,不少的实验室目前使用氢气发生器进行供气。除了安全的特点之外,气体发生器可以放在仪器旁边,避免了布置气路管道等问题。

  实验室常用的氢气发生器是采用碱性电解槽+硅胶/分子筛净化系统的氢气发生器(点击链接,查看详细内容:第08篇气相色谱中的氢气发生器),使用之前向氢气发生器的电解液储液桶加入合适量的KOH水溶液,连接好仪器管路,打开开关即可长期使用。

  正常使用时候,应当保持氢气发生器液位在上下液位线之间;当氢气发生器正常工作时,氢气发生器输出流量会显示仪器实际使用的氢气流量(大致示数,有偏差);如果未使用氢气,输出流量示数为0,且电解指示灯不亮。

  使用氢气发生器时,打开电源开关之后,流量示数往往很大,显示为该装置的最大产气量,往往会引起对氢气发生器仪器状态的疑虑。

  实际上,打开氢气发生器之后,为了达到氢气发生器本身预设的氢气输出压力,其会以最大的功率电解水产氢;由最大电解水功率计算为氢气流量,显示在示数上则为该氢气发生器的最大输出流量。待达到氢气发生器本身预设的输出压力之后,输出流量示数则为实际使用的氢气流量。

  在室温情况下,打开氢气发生器,6min左右即可达到输出压力设定值;如果室温较低(冬季),则需要更长的时间。

  当然,如果长时间氢气发生器达不到预定的输出压力,或仪器显示输出流量超出实际使用量较大/持续显示为最大输出流量,则需要排查仪器故障。常见的仪器故障为气路系统漏气、氢气发生器的过滤器或过滤器上盖没有拧紧、氢气电解池反漏等。

  气路系统漏气指的是氢气发生器与气相色谱连接的管线可能漏气,此时需要拧紧管路连接的螺帽、更换管路密封O型圈、压环等。

  氢气发生器常使用硅胶/分子筛来净化电解产生的氢气,如果更换了净化用的硅胶和分子筛,或长期使用导致密封不严、密封圈老化,可能会漏气。